氨氮測試方法

氨氣敏電極法

1 原理

在pH值大于11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。

2 檢測步驟

用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。

使用蠕動泵進樣。水樣并不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。

與進樣相同,輔助試劑也通過蠕動泵投加,并由可視測量系統控制加藥體積。

通過鼓泡混合水樣和試劑。

由測量系統自動控制反映時間。

殘液由蠕動泵排出。

在用戶自定義的測量周期中,分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。

3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能

1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。并且量程自由切換,量程越大,說明儀器采用的電極的適應性越強。

2.**低檢出限:儀器的**低檢出限越低,代表電極的品質越好,一般為0.05mg/l。

納氏試劑分光光度法

原理

碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通??稍诓ㄩL410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.

本法**低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.采用目視比色法,**低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理后,本法可用于地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.

儀器

2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.

2.2 分光光度計

2.3 pH計

試劑

配制試劑用水均應為無氨水

3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:

蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.

離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.

3.2 1mol/L鹽酸溶液.

3.3 1mol/L氫氧化納溶液.

3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽.

3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.

3.6 防沫劑,如石蠟碎片.

3.7 吸收液:

硼酸溶液:稱取20g硼酸溶于水,稀釋**1L.

0.01mol/L硫酸溶液.

3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:

稱取20g碘化鉀溶于約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),**出現朱紅色沉淀不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,并充分攪拌,當出現微量朱紅色沉淀不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.

另稱取60g氫氧化鉀溶于水,并稀釋**250mL,冷卻**室溫后,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋**400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.

稱取16g氫氧化鈉,溶于50mL水中,充分冷卻**室溫.

另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋**100mL,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存.

3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容**100Ml.

3.10 銨標準貯備溶液:稱取3.819g經100℃干燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋**標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.

3.11 銨標準使用溶液:移取5.00mL銨標準貯備液于500mL容量瓶中,用水稀釋**標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.

測定步驟

4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量并加水**250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節**pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,**餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容**250mL.

采用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.

4.2 標準曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中,加水**標線,加1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min后,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線.

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