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總氮檢測方法

水質總氮的測定

水質總氮的測定方法主要有:

1.堿性過硫酸鉀紫外分光光度法(GB 11894-89):如英**RAIKING,中**銳泉等**是主流的在這個標準基礎上優化的產品。

2.氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用于實驗室。

3.也有采用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然后將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德**WTW。

在環境地表水、水質監測**域,堿性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。

本文主要介紹的是氣相分子吸收光譜法。

范圍

1.本標準適用于地表水、水庫、湖泊、江河水中總氮的測定。檢出限0.050mg/L,測定下限0.200mg/L,

測定上限100mg/L。

引用標準

2.下列文件中的條文通過本標準的引用而成為本標準的條文,與本標準同效。

GB 11894─89 水質 總氮的測定 紫外分光光度法

當上述標準被修訂時,應使用其**新版本。

術語與定義

3.下列定義適用于本標準。

3.1 氣相分子吸收光譜法

在規定的分析條件下,將待測成分轉變成氣態分子載入測量系統,測定其對特征光譜吸收的方法。

原理

4.在120℃~124℃堿性介質中,加入過硫酸鉀氧化劑,將水樣中氨、銨鹽、亞硝酸鹽以及大部分有

機氮化合物氧化成硝酸鹽后,以硝酸鹽氮的形式采用氣相分子吸收光譜法進行總氮的測定。

試劑

5.本標準所用試劑,除特別注明,均為符合**家標準的分析純化學試劑;實驗用水為無氨水或新制備

的去離子水。

5.1 無氨水的制備:將一般去離子水用硫酸酸化**pH<2 后進行蒸餾,棄去**初100ml 餾出液,收集后

面足夠的餾出液,密封保存在聚乙烯容器中。

5.2 堿性過硫酸鉀溶液:稱取4g 過硫酸鉀(K2S2O8)及1.5g 氫氧化鈉(NaOH),溶解于水中,加水稀釋**1000ml,存放于聚乙烯瓶中,可使用一周。

5.3 鹽酸:C(HCl)=5mol/L,優級純。

5.4三氯化鈦:15% 原液,化學純。

5.5 無水高氯酸鎂(Mg(ClO4)2):8~10 目顆粒。

5.6 硝酸鹽氮標準貯備液(1.00mg/ml):稱取預先在105~110℃干燥2h 的優級純硝酸鈉(NaNO3)3.034g,溶解于水,移入500ml 容量瓶中,加水稀釋**標線,搖勻。

5.7 硝酸鹽氮標準使用液(10.00μg/ml):吸取硝酸鹽氮標準貯備液(5.6),用水逐級稀釋而成。

儀器、裝置及工作條件

6.1 儀器及裝置

6.1.1 氣相分子吸收光譜儀。

6.1.2 鎘(Cd)空心陰極燈。

氣液分離裝置

1-清洗瓶;2-定量加液器;

3-樣品吹氣反應瓶;4-恒溫水??;5-干燥器

6.1.3 圓形不銹鋼加熱架。

6.1.4 可調定量加液器:300ml 無色玻璃瓶,加液量0~5ml,用硅膠管連接加液嘴與樣品反應瓶蓋的加

液管。

6.1.5 比色管:50ml,具塞。

6.1.6 恒溫水?。弘p孔或4 孔,溫度0℃~100℃,控溫精度±2℃。

6.1.7 高壓蒸汽消毒器:壓力1.1~1.3kg/cm2,相應溫度120℃~124℃。

6.1.8 氣液分離裝置(見示意圖):清洗瓶1 及樣品反應瓶3 為50ml 的標準磨口玻璃瓶;干燥管5 中放

入無水高氯酸鎂(5.5)。將各部分用PVC 軟管連接于儀器(6.1.1)。

6.2 參考工作條件

空心陰極燈電流:3~5mA;載氣(空氣)流量:0.5L/min;工作波長:214.4nm;光能量保持在100%~

117%范圍內;測量方式:峰高或峰面積。

水樣的采集與保存

7.水樣采集在聚乙烯瓶中,用硫酸酸化**pH<2,在24h 內進行測定。

水樣的預處理

8.取適量水樣(總氮量5~150μg)置于50ml 比色管(6.1.5)中,各加入10ml 堿性過硫酸鉀溶液(5.2),加水稀釋**標線,密塞,搖勻。用紗布及紗繩裹緊塞子,以防濺漏。將比色管放入高壓蒸汽消毒器(6.1.7)中,蓋好蓋子,加熱**蒸汽壓力達到1.1~1.3kg/cm2,記錄時間,50min 后緩慢放氣,待壓力指針回零,趁熱取出比色管充分搖勻,冷卻**室溫待測。同時取40ml 水制備空白樣。

干擾的消除

9.消解后的樣品,含大量高價鐵離子等較多氧化性物質時,增加三氯化鈦用量**溶液紫紅色不褪進行

測定,不影響測定結果。

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