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KDN-04A 定氮儀操作規程

一、性能特征:    
KDN-04A 型定氮儀是應用凱氏定氮測定法原理,采用化學與物理學相結合完成的成套蛋白質含量快速測定裝置,為糧食、食品、飼料、農業、商檢等檢測部門提供了理想的檢測設備。儀器主要由樣品的消化和蒸餾兩個操作步驟組成,前一過程操作由消化爐來進行,后一過程操作由蒸餾器來完成,**終從滴定液中計算出被測樣品的蛋白質含量。 二、技術參數: 
1.測定范圍:含氮量0.05%~90% 2.工作電壓:交流220V,50HZ 3.功率:1200W; 
蒸餾器800W 
4.重量:25kg 
5.體積:650× 220 × 150 mm; 
蒸餾器380× 330 ×740 mm 
三、操作方法: 
1.試劑準備: 
(1)硫酸(比重1.84) 
(2)NaOH溶液:400gNaOH溶于1000mlH2O中 (3)2%H3BO3 (4)0.1NHCL 
(5)催化劑:硒粉(定氮高效催化劑)或硒+無水硫酸鈉(1:1000) (6)指示劑:0.1%甲基紅+0.5%溴甲酚綠(1:1) 2.樣品消化: 
(1)稱取經粉碎通過40-60目樣品0.5-1g(視含氮量而定)無損地置入已
洗滌烘干的試管中,加催化劑一片和10ml硫酸。 
(2)將消化管分別放入消化架各個孔內,置消化爐上。放上已裝好密封圈
的排污管,打開抽氣三通進水(自來水),使抽氣三通處于吸汽狀態。再接電源,打開各自控制開關,轉運電位器致電壓220V,使其快速消化。在消化初始價段,須注意觀察防止試樣因急速加熱而飛濺。(可在消化**飛濺時關機5分鐘,再開機繼續加熱)。 3.蒸餾:(1)用橡膠管連接儀器側面的各個接口。Na0H和H2O接口用橡膠管連接
到各自溶器內。冷卻水接口和自來水相連,排水閥和出水口連接到水槽內即可。開機前先觀察蒸發爐內水位,不能超過電極底部。(如果超過請先排水,方法如下:打開排水閥,打開蒸汽開關即可,**在關閉冷卻水的情況下)。 
(2)打開電源開關,打開冷卻水(自來水),打開蒸汽開關,關掉排水闊。
然后觀察電流表,當電流表指針升到5(A)關掉蒸汽開關,待電流回到1(A)馬上打開蒸汽開關,升**5(A)再關蒸汽開關。這樣反復開關蒸汽開關幾次直到蒸汽從蒸餾塑料管內噴出,讓其噴半分鐘左右,關掉蒸汽開關,儀器進入正常的待機狀態。 
(3)蒸餾樣品前(如果待機時間過長請先開一下蒸汽開關。蒸汽噴出后再
關掉蒸汽開關)先把50ml硼酸接收液的三角燒瓶放到接收托盤上,接收管插入液面以下。然后,把消化好的樣品放到蒸餾器上,加20m1H2O和加消化時硫酸5倍的NaOH,打開蒸汽開關進行蒸餾。 (4)當三角燒瓶收液到150ml左右時將接收液下移,使接收管脫離液面,
用H20沖洗接收管,繼續蒸餾半分鐘左右,蒸餾結束。這時請先把接收液取下,再關掉蒸汽開關,倒掉蒸餾完的廢液。(拿下消化管時蒸餾塑料管**消化管口時開一下蒸汽開關,馬上關掉,排完廢液)儀器還原到待機狀態,接收液待滴定之用。 4.滴定: 
用0.1NHCL滴定接受瓶內的溶液,滴定溶液由綠色變成淡紫色時為止,記下消耗HCL的毫升數,按下式計算蛋白含量:
氣壓把液體壓入消化管內;水泵、堿泵如果打開有工作聲音但不出液體,**檢查玻璃單向閥是否有粘連,若粘住**拔掉一頭橡膠管用吹氣球打通,使中間藍色錐體活動。  
3.每天工作完畢后把NaOH外接皮管移入蒸餾水瓶內抽洗幾次,待下一次使用時,在蒸餾時須排出100 ml NaOH,以防稀釋NaOH影響測定誤差。 4.做完樣品,先拿下H3BO3接收液,再關掉蒸汽開關,然后迅速取下消化管,防止消化管液體倒吸置蒸發爐內腐蝕電極板。消化裝置需保持消化管整潔,嚴禁空燒。
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