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全自動定氮儀及消化爐操作規程

一、 Foss全自動定氮儀所需試劑 
1.40%NaOH 2.0.1MNaOH 3.1%硼酸 
4.0.2M HCl(或0.1M——推薦) 5.Na2CO3 6.甲基紅 7.溴甲酚綠  
二、試劑配制方法 
1.40%NaOH:40gNaOH溶于100g蒸餾水中。 
2.0.2M HCl (或0.1M-推薦):每升蒸餾水含17.24ml 濃HCl(或每升蒸餾水含8.62mlHCl)。 
3.硼酸配制及標定:   1)配制: 
   將100g硼酸溶入10L蒸餾水得1%硼酸。然后加入100ml溴甲酚綠溶液   (100mg溴甲酚綠溶入100ml甲醇)和70ml甲基紅溶液(100mg甲基紅    溶入100ml甲醇)。   2)標定: 
   取25ml硼酸溶液加入100ml蒸餾水,以0.1M NaOH滴定**中性灰色,然后計算10L硼酸溶液所需NaOH的量。(一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可調好)。   3)檢驗:    運行空白(“program”選擇Kjeldahl 1,“result”選擇Blank),允許空白值范圍0.05-0.15(連續兩次測定Blank值一致即可)。如果空白過高,則向硼酸桶中滴加少量HCl。如果空白值為負值,則加入0.1MNaOH。重復操作**滿意結果。 4.HCl的標定 
○110gNa2CO3研細,在265℃下干燥1h(或200℃下2h)。干燥器中冷卻備用。 
2指示劑0.1g 甲基紅+0.1g溴甲酚綠溶入100ml甲醇。 ○
3準確稱取0.4000gNa2O3(W1)轉入錐形瓶,并加入40ml蒸餾水,加10滴指示劑,以配制的HCl溶液滴定**粉紅色,記錄HCl用量(A1)。電爐加熱溶液幾分鐘,溶液變為綠色后,迅速水浴冷卻**室溫,繼續滴定**粉紅色,用量(A2)。重復上述操作一次,用量(A3)。 ○
4HCl摩爾濃度(C)計算如下:   C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。計算結果****小數點后4位數三、回收率檢驗 
硫酸胺分子量為132.1,N%=21.09,純度>99.5% 
稱取0.1500g硫酸銨入消化管中,執行測定程序即可(程序為Kjeldahl3)。  
四、消化爐的使用方法 
1.準確稱取樣品0.2500-0.4000g放入消化管中; 2.稱取催化劑(K2SO4:GuSO4=9:1)約5.5g; 3.加入濃硫酸10ml; 
4.先將消化爐電源打開預熱(**300℃以上),樣品稱量完成后將消化管(帶架子)置于消化爐上,放上蓋子,打開水閥****大,5min后關閉水閥,待煙霧充滿消化管充分反應5min之后再次打開水閥(水流不要過大,維持煙霧盤旋于消化管口附近即可)。然后需反應約1h消化完成(溶液為澄清的藍綠色); 
5.消化完成后關閉電源,將消化管(帶蓋)轉移**墊有厚報紙的桌面上,冷卻20min,關閉水閥(將蓋子轉移**架子上),即可上機測定。  
五、Foss定氮儀操作方法 
1.打開電源開關,待屏幕顯示“select fuction”,即表明儀器完成自檢過程; 2.打開安全門,放一根空的消化管,然后關閉安全門; 
3.進入“manual”菜單,執行“add water”儀器自動加水60ml,然后執行“steam on”預熱儀器3-5min,按任意鍵結束程序。然后用管夾出消化管(此時消化管溫度較高,勿用手直接拿); 
4.進入“analyses”菜單,將光標移**“program”選擇所需要的分析方法(測定硼酸空白時選擇Kjeldahl 1,測定樣品蛋白質含量時選擇Kjeldahl 2)。光標下移**“results”選擇輸出結果類別(測定硼酸空白時選擇Blank,測定樣品蛋白質含量時選擇Protein%)。然后光標移**“Weight”輸入將要測定的樣品重量; 5.以上設定完成以后,放入待測的消化管,放下安全門,儀器進入自動定氮狀態; 6.每個樣品測定完成后,待屏幕下方出現“ready”時,方可進行下一個樣品的分析。
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